一.试剂
1. 盐酸:ρ=1.19
2. 盐酸:5 95
3. 过氧化氢:3%
4. 抗坏血酸:1%
5. 硫脲:1%
6. 三氯甲烷:1%
7. 氟化钠:1%
8. 六次甲基四胺:1%
9. EDTA:0.05N
10. 二甲酚橙:0.2%
二.母液制备
称取试样500mg于250ml的三角烧杯中,加水10ml,加浓盐酸10ml,待反应缓慢后,滴加过氧化氢数毫升,加热至过氧化氢完全分解,稀至50ml,摇匀,为母液
含量≤0.5%
吸取母液25ml于125ml的分液漏斗中,加盐酸20ml,抗坏血酸6ml硫脲6ml摇匀。放置5min后加入三氯甲烷10ml,振摇,待分层后,将有机相放入预先加有氟化钠50ml、六次甲基四胺12ml,的250ml三角烧杯中,加对硝基酚2~3滴,用盐酸滴定至黄色正好消失,加入二甲酚橙2~3滴,立即用EDTA进行滴定由紫红色变为黄色为终点。
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